Standart Ve Volumetrik Çözeltiler
1. Standart Çözelti Nedir?
Konsantrasyonu (molarite, normalite veya ppm cinsinden) son derece yüksek bir hassasiyetle bilinen çözeltilere standart çözelti denir. Standart çözeltiler iki ana grupta incelenir:
A. Primer (Birincil) Standartlar
Doğrudan tartım yoluyla hazırlanan, en saf formdaki maddelerdir. Bir maddenin primer standart olabilmesi için şu özelliklere sahip olması gerekir:
Yüksek Saflık: Genellikle %99.9 ve üzeri saflıktadır.
Kararlılık: Hava, ışık veya nemden etkilenmemeli, havadan su çekmemelidir (higroskopik olmamalıdır).
Yüksek Molekül Ağırlığı: Tartım sırasında oluşabilecek küçük hataların bağıl hatayı minimize etmesi için tercih edilir.
Örnekler: Sodyum karbonat ($Na_2CO_3$), Potasyum hidrojen fitalat (KHP).
B. Sekonder (İkincil) Standartlar
Konsantrasyonu bir primer standart ile yapılan titrasyon (standardizasyon) sonucunda belirlenen çözeltilerdir.
Örnek: Sodyum hidroksit ($NaOH$) havadaki nemi ve $CO_2$'yi hızla emdiği için doğrudan hassas tartılamaz. Bu nedenle önce yaklaşık bir çözelti hazırlanır, ardından bir primer standart (KHP gibi) ile ayarlanarak sekonder standart haline getirilir.
2. Volumetrik (Ayarlı) Çözeltiler
Volumetrik çözeltiler, belirli bir hacimde kesin miktarda çözünen içeren ve genellikle titrasyon işlemlerinde kullanılan hazır çözeltilerdir.
NIST İzlenebilirliği: Profesyonel laboratuvarlarda kullanılan hazır volumetrik çözeltiler, uluslararası standartlara (NIST gibi) izlenebilir sertifikalara sahiptir.
Hazır Ampuller (Fixanal / Titrisol): Kullanıcı hatasını sıfıra indirmek için tasarlanmış konsantre ampullerdir. Ampulün içeriği 1 litrelik balon jojeye aktarılıp tamamlandığında, örneğin tam $0.1000\text{ N}$ değerinde bir çözelti elde edilir.
3. Hazırlama Sürecinde Kritik Teknik Detaylar
Standart bir çözeltinin "standart" kalabilmesi için hazırlama aşamasında şu ekipman ve teknikler şarttır:
Hassas Tartım: Analitik terazi ($0.0001\text{ g}$ hassasiyetli) kullanılmalı ve madde tartım kabından balon jojeye kantitatif (kayıpsız) olarak aktarılmalıdır.
Hacimsel Hassasiyet: Daima A sınıfı (Class A) balon jojeler kullanılmalıdır. Menisküs çizgisi göz hizasında dikkatlice ayarlanmalıdır.
Sıcaklık Faktörü: Sıvıların hacmi sıcaklıkla değişir. Çözeltiler genellikle $20^\circ C$ oda sıcaklığında hazırlanmalıdır. Egzotermik (ısı veren) bir çözünme varsa, çözelti oda sıcaklığına gelmeden son hacme tamamlanmamalıdır.
Saf Su Kalitesi: Çözücü olarak mutlaka Tip 1 veya Tip 2 ultra saf su kullanılmalıdır; sudaki safsızlıklar çözeltinin titresini bozar.
4. Kullanım Alanları
Titrasyonlar: Asit-baz, redoks, kompleksometrik veya çöktürme titrasyonlarında bilinmeyen numunenin miktarını bulmak için.
Kalibrasyon: Spektrofotometre, HPLC veya GC gibi cihazların doğruluğunu kontrol etmek için standart eğrilerin oluşturulması.
Validasyon: Analiz yöntemlerinin doğruluğunu ispatlamak için kullanılan "kör" numunelerin hazırlanması.
5. Saklama ve Raf Ömrü (Stabilite)
Standart çözeltilerin en büyük düşmanı zamandır. Kararlılığı korumak için:
Işıktan Koruma: Gümüş nitrat ($AgNO_3$) veya potasyum permanganat ($KMnO_4$) gibi ışığa duyarlı çözeltiler mutlaka amber (kahverengi) şişelerde saklanmalıdır.
Buharlaşma: Şişe kapakları her zaman sıkıca kapalı tutulmalıdır. Buharlaşan her damla su, konsantrasyonun artmasına neden olur.
Alkali Çözeltiler: $NaOH$ gibi bazik çözeltiler zamanla camdaki silika ile reaksiyona girebilir; bu yüzden uzun süreli saklamalarda polietilen (plastik) şişeler tercih edilmelidir.