PH Ve İletkenlik Kalibrasyon Çözeltileri
1. pH Tampon (Buffer) Çözeltileri
pH kalibrasyon çözeltileri, dışarıdan az miktarda asit veya baz eklendiğinde pH değerini sabit tutma yeteneğine sahip kimyasal sistemlerdir. Genellikle zayıf bir asit ile onun konjuge bazını (veya tam tersini) içerirler.
Kalibrasyon Noktaları ve Renk Kodları
Karışıklığı önlemek için uluslararası laboratuvar standartlarında belirli pH değerleri için standart renk kodları kullanılır:
pH 4.01 (Pembe/Kırmızı): Asidik bölge kalibrasyonu için. Genellikle potasyum hidrojen fitalat içerir.
pH 7.00 (Sarı/Yeşil): Nötr nokta. Kalibrasyonun başladığı "offset" noktasıdır. Fosfat tamponu içerir.
pH 10.01 (Mavi): Bazik bölge kalibrasyonu için. Karbonat/Bikarbonat sistemi içerir.
Sıcaklık Bağımlılığı
pH değeri sıcaklığa bağlı olarak değişir. Bu nedenle her tampon şişesinin üzerinde, farklı sıcaklıklarda ($5^\circ C$ - $50^\circ C$) pH değerinin ne olacağını gösteren bir tablo bulunur. Modern cihazlar ATC (Otomatik Sıcaklık Kompanzasyonu) probu sayesinde bu tabloyu otomatik olarak kullanır.
2. İletkenlik (Kondüktivite) Kalibrasyon Çözeltileri
İletkenlik standartları, pH tamponlarına göre çok daha hassas çözeltilerdir. Genellikle belirli bir miktar Potasyum Klorür'ün ($KCl$) ultra saf su içinde çözülmesiyle hazırlanırlar.
Birimler: İletkenlik birimi genellikle $\mu S/cm$ (mikrosiemens/cm) veya $mS/cm$ (milisiemens/cm) olarak ifade edilir.
Yaygın Standartlar: * $84\text{ }\mu S/cm$: Saf su ve düşük iletkenlikli sular için.
$1413\text{ }\mu S/cm$: En yaygın kullanılan genel amaçlı standart.
$12.88\text{ }mS/cm$: Deniz suyu veya yüksek iyonik konsantrasyonlu sular için.
3. Kalibrasyon Esnasında Dikkat Edilmesi Gereken Kritik Noktalar
Tek Yönlü Kullanım: Çözeltiyi asla orijinal şişesine geri dökmeyin. Ölçüm için küçük bir miktarı ayrı bir behere alın ve analiz bittiğinde atın. Orijinal şişeye geri dökülen çözelti tüm şişeyi kontamine eder.
Elektrot Durulama: Bir çözeltiden diğerine geçerken elektrot mutlaka distile su ile yıkanmalı ve nazikçe kurulanmalıdır. Üzerinde kalan su damlası, bir sonraki kalibrasyon çözeltisini seyreltir.
Hava Kabarcığı: İletkenlik ölçümlerinde probun içinde hava kabarcığı kalmadığından emin olun; hava boşlukları direnci artırarak hatalı (düşük) iletkenlik okumasına neden olur.
Doğrusal Kalibrasyon (Slope): En iyi sonuç için beklenen numune değerini kapsayan iki nokta (örneğin numune pH 5 ise pH 4 ve 7 ile) kalibrasyon yapılmalıdır.
4. Saklama ve Kontaminasyon Riskleri
Hava Teması (CO2 Etkisi): Özellikle pH 10 ve yüksek iletkenlik standartları havadan Karbondioksit ($CO_2$) emmeye çok isteklidir. $CO_2$ suyla birleşerek karbonik asit oluşturur ve çözeltinin pH değerini düşürür. Bu yüzden şişe kapakları sadece kullanım anında açılmalıdır.
Raf Ömrü: pH tamponları genellikle açıldıktan sonra 3-6 ay stabildir. Ancak iletkenlik standartları, özellikle düşük olanlar ($84\text{ }\mu S$ gibi), açıldıktan sonra çok hızlı bozulur.
Sertifikasyon: Profesyonel laboratuvarlar için NIST izlenebilirliği olan veya ISO 17034 sertifikalı referans malzemeler tercih edilmelidir.
5. Doğruluk Kontrolü (Validation)
Kalibrasyon bittikten sonra, cihazın doğru kalibre edilip edilmediğini kontrol etmek için "bağımsız bir standart" kullanılmalıdır. Örneğin pH 4 ve 7 ile kalibre edilen bir cihazın pH 10 çözeltisini doğru okuyup okumadığı test edilmelidir. Cihazın Slope (Eğim) değeri %95-105 arasındaysa kalibrasyon başarılı kabul edilir.